水質(zhì)重金屬測(cè)定儀的檢測(cè)精度，很大程度上取決于樣品前處理的規(guī)范性。前處理過(guò)程需消除基體干擾、富集目標(biāo)元素，同時(shí)避免污染與損失，以下為關(guān)鍵操作要點(diǎn)。

一、樣品采集與保存規(guī)范

采集容器需選用聚乙烯或硼硅玻璃材質(zhì)，使用前用 10% 硝酸浸泡 24 小時(shí)，再用去離子水沖洗 3 次以上。采集時(shí)應(yīng)讓水樣緩慢流入容器，避免攪動(dòng)底部沉積物，裝滿(mǎn)后留出 5% 空間，立即蓋緊瓶蓋。對(duì)于含懸浮物的水樣，需注明 “未過(guò)濾” 并記錄濁度值。

保存措施需根據(jù)元素特性調(diào)整：測(cè)定汞、砷等易揮發(fā)元素的水樣，需加入優(yōu)級(jí)純硝酸調(diào)節(jié) pH 至 1-2，4℃冷藏可保存 14 天；鉛、鎘、鉻等元素水樣，加硝酸至 pH<2 后，常溫下可保存 28 天。每批樣品需同步采集現(xiàn)場(chǎng)空白（用去離子水模擬采樣過(guò)程），用于監(jiān)控采集環(huán)節(jié)的污染情況。

二、消解處理關(guān)鍵步驟

消解的核心是破壞有機(jī)物與懸浮顆粒物，釋放結(jié)合態(tài)重金屬。常用硝酸 - 高氯酸消解法：取 50mL 水樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入 5mL 濃硝酸，置于電熱板上低溫（120℃）加熱至冒白煙，冷卻后加入 2mL 高氯酸，升溫至 180℃繼續(xù)消解至溶液澄清，剩余體積約 1mL 時(shí)停止加熱。

對(duì)于高有機(jī)物水樣（如印染廢水），需先加入 3mL 過(guò)氧化氫預(yù)處理，再進(jìn)行酸消解，避免碳顆粒殘留。消解過(guò)程中需全程佩戴防酸手套與護(hù)目鏡，通風(fēng)櫥內(nèi)操作，防止酸霧吸入。消解后用 0.2% 硝酸溶液定容至 25mL，同時(shí)做空白消解實(shí)驗(yàn)，扣除試劑本底值。

三、干擾消除與凈化方法

當(dāng)水樣中存在高濃度氯離子（>1000mg/L）時(shí)，會(huì)干擾銀、汞的測(cè)定，需加入硫酸汞溶液（10%）絡(luò)合，用量為每 100mg 氯離子加 0.5g 硫酸汞。鐵、銅等共存離子濃度超過(guò)目標(biāo)元素 100 倍時(shí)，需通過(guò)螯合樹(shù)脂柱凈化，用 5% 硝酸洗脫目標(biāo)元素，收集洗脫液待測(cè)。

對(duì)于濁度較高的水樣，消解后需經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾，濾膜需先用 10% 硝酸浸泡 30 分鐘，去離子水沖洗至中性，避免濾膜釋放重金屬污染樣品。過(guò)濾后的溶液若仍有顏色，可加入少量活性炭吸附脫色，離心后取上清液測(cè)定。

四、富集與稀釋操作要點(diǎn)

測(cè)定低濃度重金屬（如 μg/L 級(jí)）時(shí)，需采用萃取富集法：在調(diào)節(jié) pH 至合適范圍（如測(cè)鉛調(diào)至 pH5.0）的水樣中，加入吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC），生成螯合物后用甲基異丁基酮（MIBK）萃取，有機(jī)相經(jīng)氮吹濃縮后上機(jī)測(cè)定，富集倍數(shù)可達(dá) 50 倍以上。

高濃度樣品（超過(guò)儀器測(cè)定上限）需準(zhǔn)確稀釋?zhuān)河靡埔汗芤迫∵m量水樣至容量瓶，用 0.2% 硝酸溶液定容，稀釋倍數(shù)不宜超過(guò) 100 倍，否則需采用逐級(jí)稀釋法。每次稀釋需更換移液管或徹底清洗，避免交叉污染，同時(shí)做稀釋回收率驗(yàn)證（要求在 85%-115% 范圍內(nèi)）。

五、質(zhì)量控制要求

每批樣品至少做 2 個(gè)平行樣，相對(duì)偏差需≤10%；每 20 個(gè)樣品插入 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如 GBW08607 水質(zhì)標(biāo)樣），測(cè)定值需在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)。前處理全程使用一級(jí)水（電導(dǎo)率 < 0.1μS/cm）與優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，避免使用玻璃器皿接觸氟化物樣品。

所有前處理步驟需記錄在《樣品處理記錄表》中，包括消解時(shí)間、溫度、試劑用量、稀釋倍數(shù)等信息，確?？勺匪荨Ｈ舭l(fā)現(xiàn)異常值，需重新處理樣品并核查前處理環(huán)節(jié)，排除操作誤差。

通過(guò)嚴(yán)格執(zhí)行上述要點(diǎn)，可使前處理回收率穩(wěn)定在 90%-105%，為重金屬測(cè)定儀提供準(zhǔn)確的樣品基質(zhì)，保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。實(shí)際操作中需根據(jù)水樣類(lèi)型靈活調(diào)整方法，復(fù)雜基質(zhì)水樣建議進(jìn)行方法驗(yàn)證后再批量處理。