重金屬鐵測定儀通過特定試劑與水樣中鐵離子的顯色反應(yīng),結(jié)合光學(xué)檢測實現(xiàn)鐵濃度定量分析,操作需遵循規(guī)范流程,兼顧安全性與檢測準確性,具體操作指南如下: 一、開機前準備與儀器檢查 首先完成設(shè)備與耗材準備,確認鐵檢測專用試劑(如顯色劑、還原劑、緩沖劑)齊全,核查試劑有效期,無變質(zhì)、分層現(xiàn)象;準備待檢測水樣(若渾濁需提前用 0.45μm 濾膜過濾)、空白溶液(超純水)、標準溶液(用于校準),以及移液管、比色皿、無絨布等工具,所有器具需經(jīng)酸洗并烘干,避免污染。 隨后檢查儀器狀態(tài):連接電源線,確認線纜無破損;開機前觀察比色槽內(nèi)無異物、清潔干燥;啟動儀器預(yù)熱 15-30 分鐘,期間檢查顯示屏無報錯、按鍵靈敏,光學(xué)系統(tǒng)(光源、檢測器)無異常提示,待儀器進入穩(wěn)定工作模式后,準備后續(xù)操作。 二、樣品與試劑的精準處理 樣品處理需確保鐵離子形態(tài)適配檢測反應(yīng):若水樣中鐵以三價鐵為主,需按說明書添加還原劑(如鹽酸羥胺),充分混勻后靜置 5-10 分鐘,將三價鐵還原為二價鐵(多數(shù)顯色反應(yīng)針對二價鐵);若水樣 pH 偏離反應(yīng)范圍(通常為 3.0-5.0),需用緩沖劑調(diào)節(jié) pH,用 pH 計或試紙確認后備用,避免 pH 異常抑制顯色。 試劑添加需嚴格控制用量與順序:用移液管吸取定量水樣(如 10mL)注入比色皿,按比例加入顯色劑(如鄰菲啰啉溶液),輕輕搖勻,避免產(chǎn)生氣泡;若需加熱促進反應(yīng),將比色皿放入儀器加熱模塊,按設(shè)定溫度(如 60℃)與時間(如 10 分鐘)完成反應(yīng),冷卻至室溫后檢測,確保顯色充分且顏色穩(wěn)定。 三、儀器校準與樣品檢測 校準需在樣品檢測前完成,確保數(shù)據(jù)基準準確:首先進行空白校準,將裝有空白溶液的比色皿擦拭外壁(去除指紋、水珠),放入比色槽,執(zhí)行 “空白校準” 程序,儀器自動記錄空白信號值;隨后進行標準校準,取不同濃度鐵標準溶液(至少 2 個濃度點),按樣品處理流程顯色后依次檢測,儀器自動生成校準曲線,相關(guān)系數(shù) R2 需≥0.999,若不達標需重新配制標準溶液并校準。 樣品檢測時,將顯色后并冷卻的樣品比色皿擦拭干凈,放入比色槽,關(guān)閉槽蓋;啟動 “樣品檢測” 程序,儀器采集吸光度信號,結(jié)合校準曲線計算鐵濃度并顯示結(jié)果;每個樣品建議平行檢測 2-3 次,取平均值作為最終結(jié)果,若數(shù)據(jù)波動較大(相對偏差>5%),需重新檢查樣品處理、試劑添加步驟,排除干擾后重試。 四、數(shù)據(jù)記錄與關(guān)機整理 檢測完成后規(guī)范記錄數(shù)據(jù),在專用表格中填寫樣品名稱、檢測日期、環(huán)境溫度、試劑批次、校準曲線參數(shù)、樣品檢測值及平均值,記錄需清晰可追溯,便于后續(xù)復(fù)核。 關(guān)機前需清潔整理:關(guān)閉儀器電源,斷開電源線;將比色皿內(nèi)廢液倒入專用有害廢物容器,用稀硝酸浸泡比色皿 10 分鐘后,用無離子水沖洗 3 次,晾干后收納;清理比色槽,用干燥軟布擦拭內(nèi)壁;試劑密封后按儲存要求(避光、陰涼)存放;清潔操作臺面,確保無試劑殘留,完成整個操作流程。
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